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ISO标准草案:ISO/DIS 10111 金属和其他无机覆盖层 单位面积质量测量方法 重量法和化学分析法评述 Metallic and other inorganic coatings — Measurement of mass per unit area — Review of gravimetric and chemical analysis methods

ISO/DIS 10111 为国际标准化组织金属与其他无极覆盖层标委会(ISO/TC107)提出的最新标准草案。2018年4月9日~2018年7月3日进入投票阶段。如投票通过,本草案将正式成为国际标准。
如对本草案的内容感兴趣、并愿意提出该国际项目的讨论意见,可联系全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会秘书处,作为中国专家意见,由秘书处向国际标准起草工作组提交中国的修改建议。
 
范围
 
本文给出了通过重量法或化学分析步骤测定阳极氧化的被测区域或通过化学转化、电沉积、热浸镀以及化学或物理气相沉积等方法自催化沉积或机械沉积的覆盖层的平均表面密度的指南。所述方法均已达到国际或国家标准水平。
所描述的方法包括:
a)通过重量法,测量化学或电化学溶解的覆盖层或基材,得出覆盖层表面密度;
b)通过重量法,测量未镀覆基材和已镀覆试样,得出覆盖层表面密度;
c)通过仪器化学分析法分析溶解的覆盖层,得出覆盖层表面密度。
除了ISO 3892中描述的重量法外,本文件没有给出所引用的其他方法的测量不确定度。
 
规范性引用文件
 
ISO 2080:2008  金属和其他无机涂料 表面处理,金属和其他无机涂层 术语
 
原理
 
被测区域的覆盖层质量由一下方法得出:
a) 在试样溶解于不损坏基材的溶剂或电解液的前后分别称重;或
b) 在不损坏覆盖层的溶剂或电解液中溶解基材,称量覆盖层质量;或
c) 将基材和覆盖层都溶解或仅溶解覆盖层,定量分析所得到的溶液;或
d) 在镀覆前后分别称量试件质量。如果在预处理后称重可能会对覆盖层的沉积过程造成负面影响,则在预处理前称重,且必须保证基材在预处理过程中损失的质量与镀覆层质量相比可忽略不计。
 
覆盖层的表面密度是根据质量和面积测量结果计算的,其厚度取决于覆盖层材料的质量、面积和密度。
 
专用设备
 
测试方法所用到某些特定的化学、电化学、化学分析设备,见表A.1(见第8节、第9节)。
 
试样制备
 
尺寸
标本应足够大,以保证面积和质量测量的精度(见第8和第9节)。
外形
试样外形应确保表面易于开展测试,没有难测试的区域。以矩形或圆形试为宜。
边缘条件
如果被测区域较小且要求的测量精度较高,则需要对边缘进行修饰,去除粘抹的涂覆物和毛边,确保边缘界限清楚、平直(就矩形试样而言)。当试样面积小于100mm2时,这一点应加以考虑。
一种修饰矩形试样边缘的方法为:用两个塑料或金属块夹住试样,使试样和块体边缘平齐,然后磨削、抛光试样边缘(如金相法中的程序)。
热处理
如果必须通过在不损坏覆盖层的溶剂或电解液中溶解基材,来测定覆盖层单位面积质量,则最好先对试样进行处理,保障覆盖层不会卷紧或破碎。对于一些单位面积质量为1.5 mg/cm2(厚度小于0.9μm)金沉积层,当基材溶解时,沉积层将会破碎。而在120℃下经过3h热处理后,沉积层可以保存完好。如果正在测定覆盖层的厚度(而不是其表面密度),则不能使用可以改变覆盖层材料密度的热处理。
 
镀覆面积测定
 
测试方法
面积测量的精度高于表面密度高于表面密度测量的精度要求。测量面积的方法的选取由所需的精度和试件尺寸决定。
表面测试设备
1)几何(投影)表面积
面积可以用求积仪测量,但它通常是由线性测量确定。通常使用千分尺或游标卡尺。对于较大的面积,也可以使用直尺。
如需达到最高精度,应使用测量显微镜。
准确地测量螺纹件的面积是很困难的,在这种情况下,面积应从图纸或已公布的表格中确定。
2)因粗糙度而增加的表面积(可选)
粗糙度导致真实表面积相较7.2.1所述方法测得的几何(投影)表面积更大。
利用原子力显微镜(AFM)、激光共聚焦显微镜或干涉显微镜,以及一个合适的计算机软件,可以确定(至少为总面积的一小部分)比表面积增加值(RsaI)。
将几何(投影)表面积乘以比表面积增加因子,可估算真实表面积。使用该真实表面积计算覆盖层真实表面密度或覆盖层真实厚度,可与截面几何测量值更为契合。
比表面积增加因子在未镀覆任何覆盖层的基材上测定,因为有些覆盖层会降低表面粗糙度但在预处理后会增加表面粗糙度,例如改善附着力的预处理。
 
化学法测定覆盖层质量
 
总则
在合适的试剂中(见附录A)溶解覆盖层和基材或仅溶解覆盖层,然后对所得到的溶液进行分析覆盖层材料。对于每种覆盖层-基材-试剂组合,可以有多种分析方法,例如光度法或体积法、原子吸收光谱法或电感耦合等离子体发射光谱法或质谱法。
限制
当涂覆材料不能通过化学方法从基底材料上完全分离时,或者当两者形成不易分离的成分(例如镍上的镍磷合金)时,不能使用化学分析方法。
 
重量法测定覆盖层质量
 
试样尺寸
由于质量测量的测量不确定度小于表面密度测量所需的测量不确定度,所以试样应足够大,以期望的精度对涂层进行称重(见9.2)。
局限性
原则上,重力法可用于测量非常薄的涂层或测量较小面积上的涂层,但不能用于测量小面积上的薄涂层。限制取决于所需的精度;例如,2.5 mg/cm2的覆盖层需要的面积为1cm2,而0.1 mg/cm2覆盖层需要的面积为25 cm2,以保证可以获得25mg的覆盖层。
重量法不指示在测量区域中存在厚度低于指定最小值的裸露点或裸露部位。从每个测量区域获得的单个值是该区域的平均厚度。
重量法的测量不确定度通常小于5%。
限制
重量法可用于许多覆盖层-基材组合。在覆盖层和基材不能用化学方法和物理方法完全分离的情况下除外。
重量分析设备
重量法需要天平,天平所需的灵敏度取决于试样的尺寸、覆盖层厚度(覆盖层质量)和所需的测量精度。在试样溶解前后或在镀覆前后分别用天平称量试样质量,精度应达到0.1mg。
对于阳极和阴极溶解,需要(恒定)直流电源。
 
步骤
 
总则
覆盖层的质量可以通过以下来确定:
a)在溶解覆盖层之前和之后称量试样(范例见附录A),并取差值或
b)溶解基质(范例见附录A)并直接称重覆盖层或
c)在覆盖层沉积前后称重试样,并取差值。
 
 
溶解覆盖层差分法
1清洗试样表面异物,用酒精(甲醇、乙醇、异丙醇)或其他合适的溶剂清洗,用干净的空气干燥,称重。将试样浸入适当的试剂(见附件A),用化学或电化学方法溶解覆盖层,用清水冲洗,然后用酒精冲洗,用干净的空气干燥,再称重。
质量的损失是覆盖层的质量。
 
2测定基材是否发生了溶解,在剥离的基材上重复上述过程,确保基材浸入试剂的时间与以前相同。剥离过程中由于基材的溶解而产生的任何质量损失都可能导致结果错误。
溶解基材直接称量法
1用适当的试剂(见附件A)溶解基材,用清水冲洗,然后用酒精(甲醇、乙醇、异丙醇)或其他合适的溶剂清洗,用干净的空气干燥,再称重。
2测定覆盖层是否发生了溶解,用覆盖层重复上述剥离过程,确保基材浸入试剂的时间与剥离相同。剥离过程中由于覆盖层的溶解而产生的任何质量损失都可能导致结果错误。
不进行溶解的差分法
清洗未镀覆试样表面异物,用酒精(甲醇、乙醇、异丙醇)或其他合适的溶剂清洗,溶剂既不溶解基材和覆盖层,也不影响后续的涂装过程,用干净的空气干燥,称重。然后对未镀覆的试样进行镀覆。
然后清洗已镀覆试样表面异物,用酒精(甲醇、乙醇、异丙醇)或其他合适的溶剂清洗,溶剂既不溶解覆盖层,也不溶剂未镀覆区域,用干净的空气干燥,称重。
增加的质量为覆盖层的质量。
若预处理步骤是镀覆过程的一个组成部分,不允许中断称重,且预处理步骤降低基材质量,且该质量相较覆盖层质量较大时,本子项中所描述的方法不能被应用。
 
计算
 
密度
以下列方程计算表面密度,单位mg/cm2
ρA=m/A
m——覆盖层质量,mg
A——覆盖层面积,cm2
厚度
以下列方程计算覆盖层密度,单位mm
d=10×ρAc
ρA——表面密度,mg/cm2
ρc——覆盖层密度,g/cm3
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